Sepa cómo detectar y corregir los síntomas de problemas en sus cromatogramas

Al detectar un problema, el cromatógrafo de gases muestra un mensaje, emite un pitido o se enciende y entra en un estado seguro. Pero no siempre se señalan fallos en la cuantificación y la identificación. ¿Sabes identificar y corregir estos “síntomas” cromatográficos en tus análisis?

¿No? ¡Así que aprendamos!

A continuación se detallan los principales síntomas y sus posibles soluciones:

• El tiempo de retención no es repetitivo.: reemplace el tabique, verifique que Intel no tenga fugas, presión de gas, tipo de líder para la muestra inyectada, contaminación del chorro.
• Las zonas de pico no son repetitivas: compruebe la jeringa del muestreador automático, reemplace la jeringa, la fuga y el volumen de muestra en el vial.
• Contaminación o arrastre: aislar la fuente (entrada, detector, columna, jeringa, gases, muestra), verificar el tipo de séptum, mantenimiento preventivo del inyector, mantenimiento de la columna, verificar el flujo de purga del séptum, reemplazar los filtros de gas, pureza del gas, volumen de solvente en el vial de solvente , reemplace la jeringa, haga inyecciones en blanco.
• Pico más alto de lo esperado: verifique el tamaño de la columna en el físico y el programa, volumen inyectado, tapa del vial.
• Aumento de referencia durante el programa de temperatura del horno: purga de columna, fugas, indicador de filtro de O2, contaminación, realizar compensación de columna.
• Púa con cola: contaminación de la columna, corte e instalación de la columna, contaminación de la entrada, técnica de inyección, temperatura de entrada, volumen muerto en el sistema.

• Pico de frente: compruebe el volumen de inyección, la instalación de la columna, la técnica de inyección, utilice una columna con espacio de retención y compruebe la pureza del disolvente de la muestra.

• Ruido en el detector: fuga, contaminación de la entrada, la columna y el detector, pureza del gas, compensación de línea base sin corriente, acondicionamiento de la columna, picos fantasma por variación eléctrica, calefacción/refrigeración del sistema, detector contaminado, columna empaquetadaa.

• Altura o área de pico baja: relación de división demasiado alta, fugas, contaminación de la entrada, instalación y corte de la columna, mantenimiento de la columna, verificar el revestimiento, pureza del gas de suministro, verificar todos los filtros, estabilidad de la muestra, jeringa, verificar los caudales.
• La llama del FID se apaga y se intenta reencender: comprobar que los gases ajustados, el agua o el pico aromático hayan extinguido la llama, comprobar Jet parcialmente conectado, comprobar fuga en la conexión de la columna en el detector.

• La línea base del FID está por encima de 20 pA: comprobar la pureza del gas portador, purga de la columna, comprobar el filtro de gas y sustituirlo, contaminación del detector.

Pero no queremos quedarnos siempre estancados con el mantenimiento correctivo. Necesitamos producir resultados válidos, que pueden estar de acuerdo con la norma ISO 17025 o BPL.

Entonces, ¿qué tal si iniciamos el mantenimiento preventivo de su cromatógrafo de gases?

Aquí hay algunas sugerencias:
A diario: comprobar la presión del gas, utilizar disolvente para limpiar la columna;
Semanalmente: cambiar el tabique, analizar muestra estándar;
Semi anualmente: revestimiento del trocar y junta tórica;
Anualmente: cambie filtros y ejecute pruebas de rendimiento.

La frecuencia puede cambiar dependiendo del número y tipo de muestras analizadas.

Referencia:
Solución de problemas del GC

Juliana Sarmiento Santos es yingeniera en alimentos, magíster en Ciencias de los Alimentos por la USP y especialista en Calidad e Inocuidad de los Alimentos (SENAI), Gestión Industrial (FGV) y Nutrición Materno Infantil (UNESA). Tiene más de 10 años de experiencia en el área de Calidad, trabajando también en temas regulatorios, I+D y PCP en empresas del segmento de alimentos y embalajes. Tiene un amplio conocimiento de los sistemas de gestión de calidad, como FSSC 22000, ISO 17025, ISO 9001, HACCP, GMP, GLP y RSPO, certificados Kosher y Orgánico..

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